咱們?cè)谶\(yùn)用S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀做剖析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)調(diào)查容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,不然有可能空氣進(jìn)入注射器構(gòu)成氣泡,形成進(jìn)樣差錯(cuò)。在剖析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細(xì)小水珠分出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行剖析。具體方法如下:將預(yù)先枯燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)剖析天平上稱準(zhǔn)至0.1克,然后稱入2至3倍于分量的乙二醇用力搖擺15分種,停止分層后,用注射器經(jīng)過試樣層汲取0,25～1.0mL乙二醇,測(cè)定其含水量,一起也測(cè)定乙二醇的初始水含量。剖析結(jié)束后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準(zhǔn)至0.1克,依據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的分量,就可求出試樣的含水量。
在進(jìn)樣前首先用侍剖析試液清潔注射器5～7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q議取樣量巨細(xì),一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽?。?.1～5mL試樣。表3取樣量參閱數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中能夠看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,不然將發(fā)生較大的測(cè)量差錯(cuò)。一起格外要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴(yán)峻的測(cè)量差錯(cuò)。