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解決方案

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聚醚中的水分檢測-卡爾費休法

內容摘要:樣品說明聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環(huán)均聚或共聚制得的線型聚合物。


樣品說明

聚醚又稱聚乙二醇醚,是目前銷售量最大的一種合成油。它是以環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷等為原料,在催化劑作用下開環(huán)均聚或共聚制得的線型聚合物。
聚醚多元醇(簡稱聚醚)是由起始劑(含活性氫基團的化合物)與環(huán)氧乙烷(EO)、環(huán)氧丙烷(PO)、環(huán)氧丁烷(BO)等在催化劑存在下經(jīng)加聚反應制得。
聚醚產(chǎn)量最大者為以甘油(丙三醇)作起始劑和環(huán)氧化物(一般是PO與EO并用),通過改變PO和EO的加料方式(混合加或分開加)、加量比、加料次序等條件,生產(chǎn)出各種通用的聚醚多元醇。 聚醚(聚醚多元醇)是環(huán)氧丙烷的重要衍生產(chǎn)聚醚聚醚品,是合成聚氨酯的主要原料之一。

---儀器配置---

1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

2. 全封閉安全滴定池組件;

3. 雙鉑片電極;

4. 滴定池攪拌臺;

5. 2ml注射器

6. 1ul進樣針

7. 萬分之一分析天平

---試劑---

滴定劑:卡爾費休試劑,無水甲醇

輔助試劑:無;

---儀器參數(shù)---

控制精度:5ul

攪拌速度:20%

吸排試劑:自動

輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

終點電流:48.5μA

滴定延時:5秒

終點延時:10秒

漂移扣除:未開啟

漂移值更新:自動

延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

---檢測方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、選擇“測量”按確定鍵,用5ml進樣針抽取樣品并在天平稱重,將樣品注入滴定池。在進樣界面,輸入樣品重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。重復步驟5,反復測量3次作為平行樣參考。


卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

樣品名稱:

聚醚

環(huán)境濕度:

56%

環(huán)境溫度:

10

樣品名稱:聚醚

滴定度:2.599mg/ml

測定次序

進樣量

mg

試劑消耗

ml

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

ppm

1

5800.3

0.850

2.209

1:33

376.8

2

5794.3

0.820

2.137

1:28

368.5

3

5835.0

0.825

2.144

1:30

367.5

平均值 %

370.9333

RSD偏差 %

1.3763%











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